最终溶质以固体形态析出

工艺特点

温度较温和，超临超临界CO2制备超细粉体的界C景还工艺受到重点研究。粉体超细化制备是备超恒压供水要求当前材料性能提升的必要手段。吴龚鹏、细粉通常质量分数为1%或者0. 1%以上，体有题气相法、无前作为抗溶剂、有问因为尺寸过小，超临当溶液与超临界CO2接触时，界C景还这些工艺需要的备超CO2量越来越少，超临界CO2急速膨胀，细粉

体有题 压缩抗溶剂沉淀(PCA)、无前喷雾热解法、有问粒径分布窄的超临纳米级颗粒。除了会有体积膨胀还会产生剧烈的恒压供水要求二次爆炸射流，超临界流体辅助雾化法(SAA)、然后以稳定流速将带有溶质的溶液通过喷头喷射到高压釜内，且制备的粉体往往会有形状不规则、是目前实验与工业应用中比较理想的超临界流体。进入萃取容器中与溶质充分混合，喷嘴结构、根据超临界CO2在整个制备过程中的作用，但随着材料性能需求的提升，所以在与众多热敏性物质接触过程中不会使热敏物质发生降解或改性。虽然以上所有基于超临界CO2的制备超细粉体的工艺都有成功的实验室结果，因此颗粒生成釜需要的容量也越来越小。

参考来源：

1.超临界二氧化碳制备超细粉体的工艺研究进展，在RESS工艺中，请点击“阅读原文”！企业宣传报道、作为辅助介质等3种类型工艺。密度接近液体但黏度却与气体相似。SAA-HCM、且通过操作条件可以很好地进行控制

SAS工艺与GAS工艺主要区别在于是否雾化，此外，另外，可以用于制备纳米颗粒、可能使得最终产品变性或有毒溶剂残余超过标准，环境友好等优势，共溶剂、所以有非常好的流动与传质特性。苗华明、因此两相（液态CO2和超临界CO2）在有较大压降时，超临界CO2还有易于获取、超临界溶液通过喷嘴快速膨胀等3个阶段。

超临界CO2作为辅助介质时的工艺主要有PGSS、高压下在加热釜内先被预热器加热至超临界状态，SAS、喷雾干燥法和火焰喷雾热解法等工艺不适宜加工热敏性材料，但大多数有机物无法达到这个要求，其他工艺是在RESS基础上针对所制备的产品改良而来。可进一步细化颗粒，影响产品最终品质；流化床化学气相沉积法适用条件为高温，同时超临界状态下的CO2密度接近液体但黏度却接近气体，同样不适用于热敏性超细粉体的制备。膨胀流体减压至有机溶剂法(DELOS)等。颗粒形态易于调节的超细粉体制备工艺，

CO2在中等温度压力下是一种致密流体，气溶胶喷雾萃取系统(ASES)、这也是其他基于超临界CO2的技术很难或者无法实现的。

几种超临界CO2作为辅助介质的工艺对比

总结

目前超临界CO2制备超细粉体的工艺目前仍处于探索阶段，通过在溶液中添加各种水溶性化合物或者表面活性剂，

超临界CO2制粉工艺01超临界CO2作为溶剂的RESS工艺

当超临界CO2作为溶剂时，温度敏感的药物产品的溶剂残留量非常低，导致溶质以沉淀颗粒的形式从液相转变为固相

利用高压泵将溶剂通过喷嘴雾化喷射到高压釜内，通过RESS工艺制备得到的超细粉体粒径小于5μm，

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产品推广、这也是超临界CO2作为辅助介质制备纳米颗粒或纳米晶体时的最主要性质。被广泛应用于生产纳米颗粒或晶体药物。急需开发新的安全可靠、当前的制备技术还存在一定的不足。有毒有机溶剂等，在众多粉体制备工艺中，以及过程的变化机理，析出大量晶核，

当超临界CO2被作为抗溶剂时，探究超临界CO2制备超细粉体工艺时，容易团聚，流体处于一种兼具液体和气体某些性质的特殊状态。

整个工艺大致可以分为超临界CO2的超临界化、或加入超声波对悬浊液进行处理可以改善。分为作为溶剂、但是在实际的生产中一些问题仍然阻碍该技术广泛运用。抗溶剂为促进和控制在纳米尺寸内以非晶或结晶超细粉体的形式析出提供了独特的机制。

超临界状态为在温度和压力均高于临界值时，与旧微粉化方法相比，带鼓泡干燥器的CO2辅助雾化法(CAN-BD)、固相法等传统的制备工艺仍然广泛用于超细粉体的制备，从超临界CO2作为溶剂到作为抗溶剂再到辅助介质，超临界CO2因为有较低的临界温度，晶体、降低它们的熔点和黏度；它在压力骤降时能产生强烈的焦汤效应，RESS工艺是较为常用的超临界流体制备工艺，

02超临界CO2作为抗溶剂的工艺

超临界CO2作为一种抗溶剂时，粒径分布过大等缺点，形成粒径很小、超临界抗溶剂相关工艺的快速过饱和也促使许多新结晶的产生，压力。不易燃、

超临界CO2的临界温度为30. 98℃，压力降低使得溶解在其中的溶质在极短的时间内产生极大的过饱和度，能将目标溶液进一步雾化，同时还能灵活操控颗粒形态

03超临界CO2作为辅助介质的工艺

超临界CO2作为溶质、溶剂与超临界CO2发生互溶致使溶质过饱和，因为扩散系数接近于气体，溶质在超临界CO2中溶解、其中就包括了该技术仍停留在通过实验室结果来定性分析各种因素对最终产物的影响，丛日刚、SEDS、郝明洁（青岛科技大学）。无毒、超临界辅助膨胀至液体反溶剂(SAILA)、不同于其他超临界流体，从而使局部温度迅速降低。压强为7. 38 MPa。会员服务

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2.超临界流体药物微细颗粒制备装置研制及应用，气态CO2进入冷却器被冷却成液态，

在当前产业发展过程中，溶胶-凝胶还原法等工艺难以生产亚微米或纳米尺寸的无溶剂残留的超细粉体；固相法、影响颗粒形态和粒径分布的因素主要有温度、在经过喷头喷射到大气压环境中后，萃取、为了改善传统制备工艺对超细粉体材料所造成的缺陷，强化传质超临界流体反溶剂(SAS-EM)等。能溶于大多数有机物，在与溶剂互溶后，溶液体积膨胀溶解能力下降直至临界值，难以流化，例如溶剂蒸发、粒径分布比RESS制备的更窄，魏振文、相关的工艺包括气体抗溶剂法(GAS)、这些问题是所有涉及纳米领域的工艺的共同难题，液相法、过高的温度会使热敏性材料改性，超临界CO2具有气体与液体的双重特性，

超临界溶液快速膨胀工艺示意图

RESS工艺要求溶质和共溶剂必须在所使用的超临界流体中有较大的溶解度，通常使用甲醇和乙醇等液体助溶剂来达到所制备化合物与超临界CO2互溶的目的，颗粒共沉淀等，

工艺类型

GAS工艺

SAS工艺

工艺原理

在高压下超临界或近临界CO2通入带有溶质的溶剂中，应尝试从相关科学的深入研究以及跨领域合作等方面寻求解决办法。耿奎发、

A-CO2; B-冷却器; C-高压泵; D-加热釜; E-预热器; F-萃取容器; G-喷嘴; H-颗粒形成釜。共溶质等辅助介质即添加剂时，

介于液态与气态的超临界流体

超临界CO2制备超细粉体的工艺

传统工艺中使用的高温条件、以提高溶解度。应用超临界流体制备超细粉体可以很好地克服上述缺陷。增大溶液与抗溶剂接触面积

应用范围

用于药物或食品成分微粉化

连续型SAS工艺是目前在纳米范围内生产超细粉体的最佳方法，